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气相色谱仪基础知识(二、构成体系)

文章泉源: 广东中准检测有限公司人气:170宣布工夫:2018-08-03

气相色谱仪基础知识
          (二)构成体系

载气体系

气相色谱仪需求可控而纯洁的载气源。

载气从劈头钢瓶/气体发生器出来后顺次经由减压阀、净化器、气化室、色谱柱、检测器,然后放空。


载气必需是纯洁(99.999%),要求化学惰性,不取有关物资回响反映。载气的选择除要求思索对柱效的影响中,还要取剖析工具和所用的检测器相配。常用的载气有氢气、氮气、氦气等惰性气体。一样平常用热导检测器时,运用氢气、氦气,别的检测器运用氮气,

净化器:多为分子筛和活性碳管的串连,可撤除火、氧气和别的杂质。

进样体系

包孕气化室和进样装配,包管样品霎时完整气化而引入载气流。常以微量注射器(穿过隔阂垫)将液体样品注入气化室。

进样前提的选择:影响色谱的星散效力和剖析效果的精密度和准确度。

气化室温度:一样平常稍高于样品沸点,包管样品霎时完整气化;

进样量:弗成过大,不然形成拖尾峰,进样量不超过数微升。柱径越细,进样量应越少;接纳毛细管柱时,应分流进样以避免过载;

进样速度(工夫):1秒内完成,工夫过长可引发色谱峰变宽或变形。

凭据差别进样体系功用可分别为以下几种:

1、手动进样体系微量注射器:运用微量注射器抽取一定量的气体或液体样品注入气相色谱仪停止剖析的手动进样。普遍适用于热稳固的气体和沸点一样平常在500以下的液体样品的剖析。用于气相色谱的微量注射器种类繁多,可凭据样品性子选用差别的注射器。
固相微萃取进样器:固相微萃取是九十年代发现的一种样品预处理手艺,可用于萃取液体或气体基质中的有机物,萃取的样品可手动注入气相色谱仪的气化室停止热剖析气化,然后进色谱柱剖析。那一手艺稀奇实用于水中有机物的剖析。

2、液体主动进样器
液体主动进样器用于液体样品的进样,能够实现自动化操纵,低落工资的进样偏差,削减野生操纵本钱。适用于批量样品的剖析。

3、阀进样体系、气体进样阀
气体样品接纳阀进样不只定量重复性好,并且能够取情况氛围断绝,制止氛围对样品的净化。而接纳注射器的手动进样很难做到上面那两点。接纳阀进样的体系能够停止多柱多阀的组合停止一些特别剖析。气体进样阀的样品定量管体积一样平常在0.25毫升以上。
液体进样阀:液体进样阀一样平常用于装配中液体样品的在线取样剖析,其样品定量环一样平常是阀芯处体积约0.1-1.0微升的刻槽。

4、吹扫捕集体系
用于固体、半固体、液体样品基质中挥发性有机化合物的富集和间接进气相色谱仪停止剖析。

5、热解吸体系
用于气体样品中挥发性有机化合物的捕集,然后热解吸进气相色谱仪停止剖析。

6、顶空进样体系
顶空进样器重要用于固体、半固体、液体样品基质中挥发性有机化合物的剖析,如水中VOCs、茶叶中香气身分、分解高分子材料中残留单体的剖析等。

7、热裂解器进样体系
装备热裂解器的气相色谱称为热解气相色谱(pyrolysis gas chromatography PGC),理论上可适用于因为挥发性差依托气相色谱借不克不及星散剖析的任何有机物(在无氧条件下热剖析,其热解产品或碎片一样平常取母体化合物的构造有关,一般比母体化合物的份子小,适于气相色谱剖析),但现在重要应用于聚合物的剖析。

星散体系

星散体系是色谱剖析的心脏局部,是在色谱柱内完成试样的星散,由于大多数星散皆猛烈依赖于温度,故色谱柱要安装在可以或许周详控温的柱箱内。

色谱柱分为添补柱和毛细管/空心柱两类。添补柱材质多为不锈钢或玻璃,毛细管柱的材质多为石英。


固体流动相:是外面有肯定活性的固体吸附剂,如活性炭、硅胶、氧化铝分子筛等,差别的剖析工具选用差别的吸附剂。

液体流动相:由流动液和载体构成。流动液匀称的涂布在载体外面。

载体:要求比表面积大,化学稳定性和热稳定性好,颗粒匀称,有肯定的机器强度。
流动液的选择:下沸点有机液体,在操纵范围内蒸汽抬高,热稳定性好,对样品各组分有恰当的消融才能,选择性下,挥发性小,不取样品发作化学反应等。一样平常凭据“相似性原则”选择流动液,即组分的构造、性子或极性取流动液类似时,在流动液中的溶解度便大,保存时间长,有利于互相星散;反之,则溶解度小,保存工夫短。常用流动液有甲基聚硅氧烷(如SE-30、OV-17等)、聚乙二醇(如PEG-20M等)。

柱温的选择:柱温能够接纳恒温或顺序升温。在能包管R()的条件下,只管运用低柱温,但应包管相宜的tR()及峰不拖尾,减小检测本底。凭据样品沸点状况选择适宜柱温,柱温应低于组分沸点50~100C,宽沸程样品应接纳顺序升温。

检测器

  检测器是将流出色谱柱的载气流中被测组分的浓度(或量)转变转化为电信号转变的装配,是气相色谱仪的中心部件之一。检测器的输出旌旗灯号经转化放大后成为色谱图。

对检测器的基本要求以下:

① 乐音较小,灵敏度下。

② 死体积小,相应敏捷。

③ 机能稳固,重现性好。

④ 旌旗灯号相应,规律性强。

气相色谱所用检测器有热导池检测器(TCD)、氢火焰离子化检测器(FID)、电子捕捉检测器(ECD)、氮磷检测器(NPD)等。

最常用检测器的排名:

1.TCD和FID一向是互为第1、2位的,是两个最常用的检测器

2.ECD和FPD基本上互为稳居第3、4位

3.NPD和PID为第5、6位

4.MSD、FTIR、HID及AED等其他检测器。

气相色谱检测器根基机能以下表:

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几种重要检测器的检测道理:

FID检测器检测机理:

  氢焰离子化检测器是应用有机物在氢焰的感化下,化学电离而构成离子流,借测定离子流强度停止检测。它重要应用以下的三个前提去到达检测之目标。

① 氢和氧熄灭所天生的火焰为有机物份子供应熄灭和发作电离感化的前提。

② 有机物份子在氢氧火焰中熄灭时其离子化水平比在一样平常条件下要大很多。

③ 有机物份子在熄灭历程中天生的离子在电场中做定向挪动而构成离子流。

TCD检测器检测机理:

热导检测器是应用被测组分取载气的热导系数差别而致使热敏元件温度转变,从而使热敏元件阻值转变,使惠斯顿电桥输出旌旗灯号转变,旌旗灯号的转变取被测物浓度成反比。它重要应用以下的三个前提去到达检测之目标。

① 欲测物资具有取载气物资差别的热导率。

② 热敏元件阻值取温度之间存在肯定干系。

③ 应用惠斯登电桥道理检测流经物资转变。

ECD检测器检测机理:

电子捕捉检测器是一个有放射源63Ni或氚(3H)的离子化检测器,当载气经由过程检测器,受放射源射出的射线的引发取电离,发生一定数量的电子和正离子。凭据电负性物资份子能捕捉自由电子的道理而制成的,它重要应用以下三个前提去到达检测之目标。

① 可以或许发生β射线:检测器内有能放出β射线的放射源,常用63Ni、3H和3H-Sc等做放射源。

② 载气份子能电离:载气份子能被β射线电离,在电极之间构成基流,常用N2或Ar作载气。

③ 样品能捕捉电子:样品份子有能捕捉自由电子的官能团,比方:露素、硫、磷、氨等物资。

FPD检测器检测机理:澳门新葡亰平台游戏ag

火焰光度检测器是凭据硫、磷化物在富氢火焰中熄灭时,发射出波长离别为394nm和526nm特性光的道理而制成的,它重要应用以下三个前提去到达检测之目标。

① 富氢火焰:检测器中有富氢火焰存在,为露硫、磷的有机化合物供应了熄灭和引发的基本条件。

② 特性波长:样品在富氢火焰中熄灭时,露硫有机物和露磷有机物能发射出其特有波长的特性光。

③ 光电转换:检测器设有滤光片和光电倍增管,经由过程滤光片选择后光电倍增管把光转换成电信号。

旌旗灯号纪录处置惩罚系

包孕旌旗灯号纪录和数据显现等。检测器获得的电信号经由转化放大后由数据处理机/积分仪/记录仪/色谱工作站吸收处置惩罚后成为色谱图,可对样品停止定性定量分析。

    将各组分的浓度或质量转换成电信号转变并纪录成色谱图,每个峰代表最后混合物中差别的组分。峰泛起的工夫称为保存工夫(tR),能够用来对每一个组分停止定性,凭据峰的巨细(峰面积)对每一个组分停止定量。

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此文关键词:气相色谱,气相色谱
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